注意事项(仪器使用和样品制备) 一、预约测试与使用 1. 培训:操作者必须经过系统性的正规培训,并通过考核获得独立操作资格。未经许可严禁操作仪器。 2. 提前预约:严格按照实验室管理系统提前预约,并遵守时间安排。完成测试后及时在系统中结束预约。沟通与准备:预约时需明确告知样品性质、溶剂、目标浓度等信息,以便管理员确认方法兼容性。 3. 开机前检查 气源检查:确认高纯氧气的压力(通常>5 MPa)和纯度合适,确保所有气体净化器未过期。 4. 方法确认:严禁随意修改他人或标准方法。上机前务必确认所调用方法的参数(如进样量、标准曲线等)适用于当前样品。最好使用自己创建并经过验证的方法。 5. 液体样品不得含有硫酸、磷酸等不能挥发的无机酸;尽量不要含有其他无机酸,测试前请自行中和。 6. 样品含盐量不要高于5000 ppm,若不符合请自行稀释到2000 ppm以下。 7. 测试前请自行过滤样品至澄清透明状态、不含不溶性固体(使用0.45μm滤膜),乳浊液可能会导致测试结果误差较大。 8. 浓度测试范围为4 μg/L~30000 mg/L,若样品组分复杂、样品浓度较高或较低、以及梯度样品之间浓度差异较小时,建议选择多次测定。 9. 标准品准备:提前准备好合适浓度的碳标准溶液(如邻苯二甲酸氢钾和碳酸钠)用于校准。 7. 实时监控:运行实验时,密切监控系统基线信号、泄漏检查状态等关键参数。发现异常(如压力突变、基线过高等)应立即暂停运行并查找原因。 8. 数据与卫生:及时保存、备份和处理数据。清理实验台面,取走自己的样品和废液,保持仪器周围环境整洁。 二、 样品制备注意事项 1. 样品瓶: 必须使用仪器专用的、洁净的玻璃样品瓶。避免使用塑料瓶,以免引入有机污染物。 2. 样品均匀性: 确保样品均匀,无悬浮物或沉淀。如有必要,需进行过滤或均质化处理。 3. 样品量: 确保有足够的样品体积(通常需装满样品瓶的2/3以上),以满足自动进样器的吸入要求。 4. 酸化和吹扫: 对于 NPOC 测量,样品需用酸(如盐酸或磷酸)酸化至 pH < 3,并通入无碳气体(如高纯空气或氮气)吹扫 2-5 分钟,以彻底去除 IC。(注意:吹扫时间不足或酸量不够会导致 IC 去除不彻底,结果偏高)。 5. 污染控制:手污染:拿取样品瓶和瓶盖时避免用手直接接触螺纹和内部;空气污染: 操作过程中尽量减少样品在空气中的暴露时间;本底污染: 使用的酸、水和样品瓶本身必须具有低 TOC 背景值。 6. 样品浓度: 确保待测样品的 TOC 浓度在仪器的校准线性范围内。对于过高浓度的样品,必须进行稀释。 |