气相色谱-质谱仪

放置地点

黎耀华楼407

负责人

陈修文

仪器生产厂家及型号

Agilent/5977B（Agilent/8890）

仪器研究方向

有机合成

仪器主要功能用途及参数

核心功能：首先利用气相色谱（GC）对复杂样品中的化合物进行高温气化和高效分离；然后分离后的组分进入单四极杆质谱检测器（MSD）进行离子化、质量过滤和检测，通过测量化合物的分子量或特征碎片质量来进行定性鉴别和定量分析。

主要用途：应用于未知物鉴定、目标化合物定量分析、痕量污染物检测等领域。具体包括食品安全（农药残留、添加剂）、环境分析（水、土壤中的有机污染物）、药物研发、代谢组学、石油化工、法医毒物学等。

核心参数：

质量数范围： 1.5 – 1050 u。可以检测从氢气到分子量较大的有机化合物

扫描速度： 最高12,500 u/秒。

检测灵敏度： EI源模式下，用1pg八氟萘（OFN）标准品测试时，其信噪比（S/N）满足常规检测要求的数值（例如，>200:1或更高）。

离子源：标配Extractor EI源（提取式电子轰击源）

气相色谱部分的关键参数：

最高升温速率：最高120°C/分钟，允许快速色谱分析。

测试内容及领域

测试内容：复杂混合物中挥发性及半挥发性有机化合物的定性与定量分析

常见测试类型和项目：

1. 目标化合物筛查与定量分析

2. 未知物鉴定与结构解析

3. 痕量污染物检测

主要应用领域：

1. 食品安全 农药残留、兽药残留、食品添加剂、包装材料迁移物、异味物质、污染物（如丙烯酰胺）分析。

2. 环境监测 水质分析（VOCs， SVOCs）、土壤和沉积物污染分析、空气颗粒物中有机物分析、持久性有机污染物筛查。

3. 制药与生物医药 药物纯度检查、杂质谱分析、代谢产物鉴定、生物标志物发现、临床毒理学筛查。

4. 科学研究 化学、生物学、材料学、地质学等领域的机理研究、新化合物表征、组学分析等。

5. 消费品行业 化妆品、玩具、电子烟等产品中有害物质（如塑化剂、过敏原）的合规性检测。

注意事项（仪器使用和样品制备）

一、预约测试与使用

1. 培训：操作者必须经过系统性的正规培训，并通过考核获得独立操作资格。未经许可严禁操作仪器。

2. 提前预约：严格按照实验室管理系统提前预约，并遵守时间安排。完成测试后及时在系统中结束预约。沟通与准备：预约时需明确告知样品性质、溶剂、目标浓度等信息，以便管理员确认方法兼容性。

3. 开机前检查

气源检查：确认高纯氦气（载气） 压力充足（通常>5 MPa），并检查高纯氮气/氩甲烷（碰撞气，若为MSD） 和高纯氢气/空气（GC检测器用，若同时使用FID等） 的压力和纯度。确保所有气体净化器未过期。

4. 方法确认：严禁随意修改他人或标准方法。上机前务必确认所调用方法的参数（如进样口温度、色谱柱流速、质谱温度、扫描范围等）适用于当前样品。最好使用自己创建并经过验证的方法。

5. 样品瓶规范：使用标准的带垫瓶盖和合格的内插管。样品体积要适中（通常不小于100μL），避免瓶底过低导致进样针扎空或损坏。

6. 溶剂延迟：如果样品浓度较高或溶剂沸点高，务必设置溶剂延迟时间，防止大量溶剂进入质谱室，污染离子源和检测器。

7. 实时监控：运行序列时，密切监控系统真空度、基线信号、泄漏检查状态等关键参数。发现异常（如压力突变、基线过高、真空度变差）应立即暂停运行并查找原因。

8. 数据与卫生：及时保存、备份和处理数据。清理实验台面，取走自己的样品和废液，保持仪器周围环境整洁。

二、 样品制备注意事项

1. 样品本身

相容性：样品必须溶于与仪器方法兼容的挥发性有机溶剂中（如甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等）。严禁将水、缓冲盐、无机酸、碱或非挥发性物质直接注入系统。

2、浓度适中：样品浓度应在线性范围内。过高的浓度会污染系统，过低的浓度则无法准确定量。对于未知浓度样品，建议先进行稀释后试进样。

3、洁净度：样品必须经过适当的净化步骤（如过滤、离心、固相萃取等），以去除颗粒物、色素、脂肪等干扰物，延长色谱柱和仪器寿命。

4. 前处理过程

避免污染：使用高纯度试剂和溶剂。所有接触样品的器皿（如移液器吸头、进样瓶、内插管）必须洁净，避免引入邻苯二甲酸酯等背景干扰。

5、衍生化：对于难挥发或热不稳定的化合物，可能需要进行衍生化处理。需确保衍生化反应完全，并去除多余的衍生化试剂。

6. 上机前准备

清晰标识：样品瓶上必须有清晰、唯一的标识，并在序列表中准确记录，防止混淆。

7、瓶盖密封：确保进样瓶盖拧紧但不过紧，防止溶剂挥发或空气进入。

主要配件及拓展功能（选填）

仪器操作指引：

第一阶段：开机与准备（注：若预约时间仪器处于正常待机状态，检查气源、消耗品等正常，软件正常开启，可进入第二阶段）

第1步：开机前检查

（1）气源检查： 确认载气（高纯氦气，He）气瓶主阀已打开，次级压力表调至约0.5-0.8 MPa。确认其他气体（如MSD的碰撞气氮气N₂）压力正常。

（2）消耗品检查： 检查进样垫、衬管、O型圈是否完好，如需更换，在仪器未加热前完成。

（3）工作站与硬件： 确认电脑、仪器主机、自动进样器电源连接正常。

第2步：开启硬件与软件

打开气体：打开气瓶主阀和减压阀。

开启硬件：依次打开GC电源、MSD电源（如有独立开关）、自动进样器电源。

启动软件：双击桌面上的 “Agilent MassHunter Workstation” 或 “ChemStation” 图标，启动控制软件。软件将进行自检并与仪器连接。

第3步： 启动真空与加热

检查真空： 在软件界面查看真空状态。正常情况下，真空泵会随MSD启动自动运行。确认真空度（真空规读数）持续下降，最终应优于 10^-4 Pa（或 10^-6 Torr）量级。

装载方法并加热：

在软件中调用一个适合你分析的已有方法（如空白方法或与你分析物相近的方法）。

发送方法至仪器。此操作会按照方法设定，开始给GC进样口、传输线、离子源等部件加热。

注意： 必须在真空度达到要求（通常真空规读数稳定在良好范围）后，才能给离子源和四极杆加热，否则会损坏灯丝。

第4步： 系统稳定与调谐

稳定： 让系统在方法设定的温度下稳定至少30分钟至1小时，直至基线平稳。

调谐： 在软件中选择“调谐”功能，进行自动调谐。调谐程序会注入标准品（通常为全氟三丁胺，PFTBA）并优化MSD的各项参数。

检查调谐报告： 调谐完成后，查看报告。关键指标需符合要求，如：峰形对称、基线噪音低、关键质量数的丰度比正确、分辨率达标等。调谐通过是进行准确定量分析的前提。

第二阶段：编辑方法与运行序列

第5步：编辑或创建方法

GC参数：

进样口： 设置温度、分流/不分流模式及分流比。

色谱柱： 确认选择正确的色谱柱，设置载气流速或压力程序。

柱温箱： 设置升温程序（初始温度、保持时间、升温速率、最终温度等）。

MSD参数：

采集模式：选择Scan（全扫描，用于定性）或 SIM（选择离子监测，用于高灵敏度定量）。

质量数范围： Scan模式设置合理的扫描范围（如50-550 amu）。

溶剂延迟： 务必设置！ 通常为3-5分钟，防止大量溶剂进入离子源污染系统。

离子源与四极杆温度： 通常使用调谐设定的标准温度（如230°C，150°C）。

第6步：建立序列

创建新序列： 在“序列”菜单中新建。

输入样品信息： 添加样品瓶位置、样品名称、方法文件、数据文件名称等。

设置标准曲线： 如果做定量，需输入标准品的浓度，并指定类型（标样、空白、待测样品等）。

保存序列。

第7步：运行序列

最终检查：再次确认样品瓶放置正确、瓶盖拧紧、方法参数无误、溶剂延迟已设置。

开始运行：点击“运行序列”或“Start Sequence”。仪器将按照序列顺序自动进样、采集数据。

第三阶段：关机（若后续还有样品在排队，本阶段可省略，但必须整理实验台面，记录仪器使用日志）

第8步：冷却系统

调用关机方法： 使用预设的“关机方法”，或将所有温度设置为：进样口<50°C，传输线<50°C，离子源和四极杆<100°C。让系统开始自然冷却。

保持真空： 在GC各部件温度降至设定值之前，务必保持MSD的真空泵运行。

第9步：关闭软件与硬件

关闭软件： 待GC和MSD温度均降至设定值后，在软件中关闭MSD真空泵（点击“Vent”），等待系统泄压完成（通常需要几分钟）。

关闭硬件： 依次关闭MSD电源、GC电源、自动进样器电源。

关闭气体： 最后关闭载气和其他气源的气瓶主阀。然后，将仪器端的压力表泄压至零。

第10步：整理

退出工作站软件，关闭电脑。整理实验台面，记录仪器使用日志。