注意事项（仪器使用和样品制备） 一、预约测试与使用 1. 培训：操作者必须经过系统性的正规培训，并通过考核获得独立操作资格。未经许可严禁操作仪器。 2. 提前预约：严格按照实验室管理系统提前预约，并遵守时间安排。完成测试后及时在系统中结束预约。沟通与准备：预约时需明确告知样品组成、样品颗粒大小、制备温度、稳定性等信息，以便管理员确认方法兼容性。 3. 开机前检查 气源检查：确认所需的准备气（如高纯He、H2/He或CO2/NH3/He）、载气（如高纯He、H2/He）和脉冲气体（如Ar）压力充足（通常>5 MPa）及浓度合适（如10 wt% H2/He）。确保所有气体净化器未过期。 4. 方法确认：严禁随意修改他人或标准方法。上机前务必确认所调用方法的参数（如升温速率、测试温度、气体流率、预处理方式等）适用于当前样品。最好使用自己创建并经过验证的方法。 5. 真空系统：质谱仪是高真空设备，开机前必须确认前级泵和分子涡轮泵运行正常，达到工作真空度（通常优于10⁻⁶ mBar）。 6. 防止污染：避免测试高浓度、易冷凝的样品（如大量硫化物、高沸点有机物），这些物质会污染质谱离子源和四极杆；在TPO测试高积碳样品后，务必确保系统充分吹扫，防止残留CO₂影响后续低浓度检测。 7. 信号饱和：在设置质谱方法时，要预估气体浓度，避免信号过强导致检测器饱和（特别是电子倍增器）。 8. 校准与标定：质谱校准：定期使用标准气体（如残余气体分析仪标准品）对质谱的质量数和灵敏度进行校准；延迟时间：由于从反应管到质谱检测器有毛细管传输线，TCD信号和MS信号存在时间差，在数据关联分析时必须进行校准。 9. 气体干扰：注意不同气体的碎片离子可能重叠，例如CO (m/z=28) 与N₂ (m/z=28) 会相互干扰，需通过其他碎片峰（如CO的m/z=12, 16）或使用高纯氦气作为载气来区分。 10. 装样规范：将样品管取下装样时，需带纱布手套操作以防烫伤。 11. 质谱仪开机后泵不用关（可常年运行），频繁开关会加速其不稳，停电前务必提前关机，不要突然断电，防止灯丝被烧坏。 12. 仪器检漏：不要轻易移动仪器，重装毛细管或分子漏进行检漏时，使用He气吹扫接口，查看He气压力信号进行判断。 13. 真空度异常：若仪器真空度超过10-7 bar，仪器报错，说明仪器堵塞了；如仪器真空度长时间到不了10-6 bar，说明仪器漏气，应立即暂停运行并查找原因。 14. 实时监控：运行实验时，密切监控系统真空度、基线信号、泄漏检查状态等关键参数。发现异常（如压力突变、基线过高、真空度变差）应立即暂停运行并查找原因。 15. 数据与卫生：及时保存、备份和处理数据。清理实验台面，取走自己的样品和废液，保持仪器周围环境整洁。 二、 样品制备及测试注意事项 1. 此测试已使用的样品无法回收，若需回收，只能回收未使用的样品； 2. 一般粉末或者颗粒状样品（粉末40-80目即可，不要太细），样品质量100-200mg；对于密度比较小的样品，尽量制成颗粒，否则容易导致样品在管内堆积严重，气流不稳，造成信号波动。 3. 块状、薄膜样品气体分子一般不宜扩散到样品里面； 4. 样品需要充分干燥，同时提供样品具体成分，样品在整个过程必须稳定，在测试过程中不与坩埚反应，在测试温度范围内不发生分解，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；若没有测试过热重数据，可在送样前自行在测试最高温度下焙烧处理，保证样品稳定； 5. C材料、C3N4 、MOF等材料或制备温度低于测试温度，需要提供TG； 酸根，含S、 F、 Cl 5%以下可以测，磺酸基团不行； 碱性较强的材料，K2O、Na2CO3 、NaOH等，会腐蚀石英管反应器，此类材料无法测试；有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易分解成黏糊糊的油状物，一般不接受此类样品； 6. 测试温度必须低于样品制备过程中处理温度；常规测试起始温度约50℃，数据采集温度低于50℃请联系我们； 7. 在TPD测试时，吸附气体的浓度可不做要求，只要吸附饱和即可。 8、压力为零：如果准备气、载气和脉冲气体为零、出现报警提醒时，务必检查气体钢瓶是否打开、管路是否漏气，避免检测器在无气体吹扫下进行。 | 
